Évaluation des méthodes d'analyse des organoétains dans les eaux résiduaires

Présentation du document

Ce document est un rapport final publié en décembre 2020 et réalisé dans le cadre du programme scientifique et technique AQUAREF. Rédigé par Jérôme Beaumont, Farid Aït Ben Ahmad, Francois Lestremau, Serguei Stavrovski et Ahmad El Masri de l'Ineris, le rapport s'intéresse à l'évaluation des méthodes d'analyse des composés organoétains dans les matrices d'eaux résiduaires complexes, telles que les rejets industriels et les stations de traitement des eaux usées.

Contexte réglementaire et analytique

Quatre composés organoétains font l'objet d'un suivi réglementaire strict dans le cadre des programmes de surveillance des rejets industriels (ICPE) et des stations de traitement des eaux usées (STEU) : le monobutylétain (MBT), le dibutylétain (DBT), le tributylétain (TBT) et le triphénylétain (TPhT). L'analyse de ces substances dans des matrices aqueuses brutes pose de nombreuses difficultés techniques en raison de la complexité des échantillons, de la présence de nombreux interférents et de la forte propension de ces composés à s'adsorber sur les matières en suspension. Les laboratoires réalisant ces contrôles ont fréquemment rencontré des difficultés pour atteindre les limites de quantification exigées, ce qui a motivé cette étude approfondie sur la préparation des échantillons.

Méthodes d'extraction, de purification et de détection

L'étude compare différentes approches méthodologiques pour optimiser la préparation et l'analyse des échantillons d'eaux résiduaires. Deux techniques d'extraction principales ont été évaluées : l'extraction liquide-liquide (LLE) et l'extraction sur phase solide (SPE) avec séparation préalable des phases dissoute et particulaire pour les échantillons chargés en matières en suspension. Différentes conditions d'extraction SPE ont été testées, notamment l'utilisation d'agents de complexation comme la tropolone pour améliorer la récupération des formes monosubstituées.

Pour la purification des extraits, l'efficacité de la chromatographie sur gel perméable (GPC) a également été examinée. Concernant la détection, les analyses ont été comparées en utilisant deux couplages chromatographiques en phase gazeuse distincts : la spectrométrie de masse par plasma à couplage inductif (GC/ICPMS) et la spectrométrie de masse en tandem (GC/MSMS). Un point méthodologique majeur de ces travaux réside dans l'utilisation systématique d'étalons internes isotopiquement marqués spécifiques pour chaque composé suivi.

Résultats et conclusions de l'étude

Les analyses ont mis en évidence que les extractions par extraction liquide-liquide permettent d'obtenir des taux de récupération apparents élevés, mais l'analyse des échantillons non dopés montre que cette technique est moins performante que la SPE pour quantifier les organoétains adsorbés sur les matières en suspension dans les eaux très chargées. Par ailleurs, les essais ont montré que l'étape de purification par GPC n'apporte pas d'amélioration significative par rapport aux méthodes sans purification.

L'enseignement le plus important de ce travail concerne l'utilisation des étalons internes isotopiquement marqués. Indépendamment des variations de signal observées, notamment avec la technique GC/ICPMS qui s'est montrée plus sensible aux effets de matrice, l'intégration d'étalons spécifiques pour chaque organoétain a permis de compenser efficacement toutes les variations expérimentales et d'obtenir des rendements de récupération fiables et acceptables pour l'ensemble des matrices testées.

Questions fréquentes

Quels sont les quatre composés organoétains étudiés dans ce rapport ?

L'étude porte sur le cation monobutylétain (MBT), le cation dibutylétain (DBT), le cation tributylétain (TBT) et le cation triphénylétain (TPhT).

Quelles sont les principales méthodes d'extraction comparées dans le document ?

Le document compare l'extraction liquide-liquide (LLE) et l'extraction sur phase solide (SPE), cette dernière incluant une filtration et une extraction séparée de la fraction particulaire pour les échantillons contenant des matières en suspension.

Quel est l'impact de l'utilisation d'étalons internes isotopiquement marqués selon l'étude ?

Leur utilisation s'est avérée indispensable pour compenser efficacement les effets de matrice et les variations de signal rencontrés tout au long de la chaîne analytique dans ces matrices complexes.

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